梅特勒差示扫描量热仪DSC 3应用方案
梅特勒-托利多差示扫描量热仪DSC 3应用方案
差示扫描量热仪原理：
差示扫描量热法(DSC)测量的是样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。差示扫描量热法DSC是被广泛使用的热分析技术，适用于材料的鉴别与表征。
差示扫描量热法测量进出样品的热流，可测量得到样品发生转变或反应时的热焓和温度。该方法适用于材料的鉴别与表征。
差示扫描量热法(DSC)快速且灵敏。样品制备简单，只需少量样品即可进行测试。该方法是质量控制、材料开发和研究的理想之选。
梅特勒托利多差示扫描量热仪DSC 3的应用范围适用于多种材料种类。
DSC能测量的热效应包括： | |
• 熔融行为 | • 固化 |
• 结晶与成核 | • 稳定性 |
• 多晶转变型 | • 混溶性 |
• 液-晶相转变 | • 增塑效应 |
• 相图和组成 | • 热历史 |
• 玻璃化转变 | • 比热容和比热容变化 |
• 化学反应 | • 反应焓和转变焓 |
• 反应动力学 | • 纯度 |
差示扫描量热法(DSC)可用于分析和研究热塑性塑料、热固性树脂、弹性体、复合材料、粘合剂、食品、药品和化学品等材料。
环氧系统
DSC的一个重要应用是测量环氧树脂体系中的玻璃化转变与固化反应。该图显示了不同固化程度的样 品固化曲线。结果显示，随着固化度的提高，玻璃化转变移至更高温度，后固化反应焓减少。如果已 知未固化材料的反应焓(本例中为299.5 J/g)，则可以通过后固化反应焓计算出转化率。
植物油的氧化
氧化引起食用油和脂肪酸败，使它们产生难闻的气味和不好的味道，并且不适合烹饪。通过测定氧化 起始温度(OOT)， 可以测量热稳定性， 并且能够区分用过的油和新鲜油。该图显示了大豆油和棕榈脂的 氧化起始温度曲线。称量约2 mg 的油或脂肪放入40 pL的标准铝坩埚中进行测试。大豆油在氧气环境 下，约188。C时开始氧化，但在氮气环境下没有看到反应迹象。与之类似，棕榈脂的氧化起始温度约 为213。C。
口红的识别
通常，口红含有蜡、油、颜料和润肤剂，俗称保湿剂。左图所示为五种不同口红的升温曲线，分别标 记为口红A 、B 、C 、D和E。这类测试通常以5或10K/min的升温速率进行。蜡和油最初为固态，加热后融 化，产生吸热峰。 DSC分析可用于获得熔融曲线，以表征和区分不同的口红。测试结果还可以提供关于 口红的实用性能信息。例如，较低熔点的口红D上妆快，而较高熔点的口红C上妆持久。
配方中的相容性
DSC在预制剂研究中是一种非常重要的方法，可以快速得到配方中不同成分间的相互作用。纯的厄贝沙 坦(irbesartan)在约185。C处有一个熔融峰，纯的一水乳糖(lactose)在大约146。C处有一个水的蒸发峰。 图中可见，在厄贝沙坦和一水乳糖50/50的混合物中，厄贝沙坦的熔融峰并不因为乳糖的存在而表现出 明显的改变或移动。这表明厄贝沙坦与一水乳糖是相容的。
化学反应
反应性问题在评估化学品的稳定性方面发挥着至关重要的作用。了解特定温度条件下的反应速率 以及反应中释放的能量很重要。从DSC曲线中获得的分解反应信息对安全研究(例如自动催化反应)非常 有用。
塑料鉴别
塑料可通过测量其玻璃化温度和熔融温度进行鉴别。该图显示了不同聚合物的熔融峰。在温度轴上， 峰的大小与位置明显不同。 PP和POM的鉴别既取决于熔融温度也取决于熔融焓。如果已知聚合物的种 类，则可以从熔融峰确定结晶度。
热塑性材料的失败分析
左图所示为两个半晶热塑性密封圈的DSC升温曲线。当温度达到150。C左右时，“较差”的密封圈 失效。该材料在大约145。C时呈现玻璃化转变温度，随后立即出现结晶过程。相反，“好的”密封圈 在约155。C时才出现玻璃化转变温度。结晶过程中，该材料发生收缩。这就是“较差”密封件失败 的原因。两个密封圈表现出不同的性能是由于加工条件的不同 — 坏的密封圈在加工过程中冷却太快。 导致这个材料没有足够的时间完全结晶。
弹性体分析
DSC可用于鉴别弹性体。这种方法利用了玻璃化转变温度和熔融与结晶过程都发生在室温以下这个事 实。这些都是弹性体的特性。在弹性体分析中， DSC是热重分析(TGA)的一种重要补充技术。
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